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掌握氧化誘導測試儀故障解決方法是保障測試結果準確可靠的關鍵

發(fā)布時間:2025-11-25      點擊次數(shù):87
   氧化誘導測試儀基于差示掃描量熱法,通過在高溫純氧環(huán)境下監(jiān)測材料(如聚乙烯、橡膠、潤滑油)從穩(wěn)定到劇烈氧化的轉(zhuǎn)折點,評估其抗氧化能力與熱穩(wěn)定性,廣泛應用于塑料管材、電纜料、食品包裝及石化行業(yè)。盡管設備自動化程度高,但在實際使用中,因樣品制備、氣氛控制或校準偏差,常出現(xiàn)基線漂移、峰形異常或重復性差等問題。掌握氧化誘導測試儀典型故障的成因與科學解決方法,是保障測試結果準確可靠的關鍵。

 


  一、OIT值重復性差或偏差大
  主要原因包括:
  樣品質(zhì)量與形態(tài)不一致:顆粒大小、厚度或稱樣量(通常5–10mg)差異影響熱傳導;
  升溫階段未充分除氧:氮氣吹掃不到位,殘留氧氣提前引發(fā)氧化;
  坩堝密封不良:鋁坩堝壓封不嚴,導致氧氣泄漏或樣品揮發(fā)。
  解決方法:
  樣品統(tǒng)一裁剪為≤2mm薄片,精確稱重至±0.01mg;
  嚴格按標準執(zhí)行兩段式氣氛切換:先通高純氮氣(≥99.999%)30mL/min升溫至測試溫度(如200℃),穩(wěn)定5分鐘后快速切換為同流量氧氣;
  使用專用壓片機確保坩堝密封,避免手工按壓不均。
  二、基線漂移或無明顯放熱峰
  可能因傳感器污染、爐體老化或氣體流量不準所致。應:
  定期用空白坩堝做基線校正;
  檢查質(zhì)量流量控制器(MFC)是否校準,氧氣流量偏差應<±1%;
  若長期測試含鹵素或高灰分樣品,需清潔DSC爐膛,防止腐蝕性氣體損傷熱電偶。
  三、測試時間過長或峰形平緩
  多因測試溫度設定偏低或樣品抗氧化劑含量過高。可:
  參照ASTMD3895或ISO11357-6,確認溫度是否符合材料標準(PE常用200℃);
  對高穩(wěn)定性材料,可適當提高溫度(如220℃),但需注明條件以便比對。
  四、儀器報警或無法升溫
  常見于冷卻水不足、爐蓋未關緊或熱電偶斷路。對策:
  確保循環(huán)冷卻水壓≥0.2MPa、水溫<25℃;
  每次測試前檢查爐腔門鎖閉狀態(tài);
  定期用標準物質(zhì)(如銦、鋅)驗證溫度與熱量校準。
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